Natriumpersulfat auskristallisiert!

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Natriumpersulfat auskristallisiert!

    







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ffeichtinger

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Hallo

Ich habe heute seit langem wieder mal nach meiner Ätzlösung geschaut, die die ganze Zeit im Keller kühl lagerte (natürlich nicht neben den Lebensmitteln.)

Fast der gesamte von Flüssigkeit bedeckte Bereich ist von langen Nadel-förmigen Kristallen durchwachsen!

Die Lösung wurde schon öfter benutzt und ist schon ziemlich blau verfärbt, beim letzten Mal ätze es aber noch recht annehmbar.

Die Kristalle sind soweit ich beurteilen kann aber völlig transparent und nicht bläulich (wie es bei Kupfersulfat IMHO der Fall wäre.)

Die Kristalle sind bis zu ca. 8cm lang und bis zu ca. 5mm dick. Leider habe ich gerade keine Kamera zur Hand

Aber keine Angst ich werde die Sache weiterhin aufheben und fotografieren sobald eine Kamera greifbar ist.


Die Lösung stand die ganze Zeit im Keller bei relativ gleichmäßigen Temperaturen von ca. 5°C.


Weiß jemand was genau da jetzt auskristallisiert ist? Ist es das Natriumpersulfat selbst? Dann könnte ich die durch erwärmen vermutlich wieder auflösen.?

Oder deutet das darauf hin, das die Lösung verbraucht ist?

mfg Fritz

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Da ist das reine Natriumpersulfat auskristallisiert. Die Blaufärbung kommt vom Kupfersulfat.

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ffeichtinger

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Ich hab davon gelesen, dass es bei zu hohen Temperaturen zu einer Auskristallisierung kommen kann. Aber bei zu tiefen Temperaturen?

D.h. durch aufwärmen könnte ich es wieder lösen?

mfg Fritz

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perl

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Zitat :
Weiß jemand was genau da jetzt auskristallisiert ist? Ist es das Natriumpersulfat selbst?
Was da auskristallisiert ist, spielt keine große Rolle.
Vermnutlich ist es aber nicht das Persulfat, da dessen Konzentration durch die Benutzung immer mehr abnimmt.
Evtl. besteht auch die Möglichkeit, dass sich Mischkristalle von Persulfat und Sulfat bzw. Hydogensulfat gebildet haben.

Am Einfachsten erwärmst du die Lösung auf 30..35°C bis die Kristalle wieder in Lösung sind.
Bei so große Brocken geht das allerdings recht langsam und es lohnt sich die Kristalle mechanisch zu zerkleinern und außerdem die Lösung hin und wieder mit einem Kunststofflöffel umzurühren oder einen motorisch angetriebenen Quirl hineinzustecken.

@ffeichtinger:
Zitat :
Aber bei zu tiefen Temperaturen?
Gerade da!
Die Löslichkeit der meisten Substanzen sinkt mit fallender Temperatur und deshalb ist das Abkühlen einer Lösung ein gebräuchliches Verfahren um etwas auszukristallisieren.
Im speziellen Fall kommt es aber auch noch temperaturabhängig zur Bildung von Kristallen mit unterschiedlichem Kristallwassergehalt, und selbstverständlich haben diese i.d.R. genau definiertem Modifikationen auch unterschiedliche Löslichkeiten.

[ Diese Nachricht wurde geändert von: perl am 27 Jan 2012 22:26 ]

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ffeichtinger

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Vielen Dank für eure Antworten.

Mir geht es jetzt weniger darum meine Ätzlösung zu retten. (Ich hab eh noch Pulver).

Ich staune nur über die großen und schönen Kristalle, deshalb interessiert mich deren Zusammensetzung. Ich überlege ob ich mir die Kristalle nicht lieber aufheben sollte, anstelle sie wieder aufzulösen.

mfg Fritz

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dann schau dir mal das Pulver unter dem Mikroskop an.

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ffeichtinger

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Zitat :

dann schau dir mal das Pulver unter dem Mikroskop an.


Ja ja, ist mir schon klar, dass das Pulver auch aus Kristallen besteht, ich bin ja nicht auf den Kopf gefallen!

Aber perl schrieb doch grade:

Zitat :

Vermnutlich ist es aber nicht das Persulfat, da dessen Konzentration durch die Benutzung immer mehr abnimmt.


Die Lösung steht jetzt schon geschätzt ca. 2 Jahre dort (wenn halt nicht gerade geätzt wird)

Kalt war es in unserem Keller schon öfter, aber kristallisiert ist es noch nie, warum also gerade jetzt wo die Konzentration viel niedriger ist als zu Beginn?

mfg Fritz

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der mit den kurzen Armen

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Ich denke mal das die Lösung ruhig stand und Kristallkeime da rein gekommen sind. Die Konzentration hängt auch von der Temperatur ab.

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perl

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Offtopic :

Zitat :
Ich überlege ob ich mir die Kristalle nicht lieber aufheben sollte
Ich will dich nicht daran hindern, aber um Kristalle zu züchten gibt es lohnendere Substanzen.
Beim Kandiszucker bekommst du die Kristalle sogar schon im Lebensmittelgeschäft, wobei Zuckerkristalle gar nicht so leicht zu züchten sind, weil die Lösung leicht übersättigt und dann lediglich Sirup entsteht.
Auch große Kochsalzkristalle sind nicht besonders einfach, weil die Löslichkeit nur in geringem Maße temperaturabhängig ist.

Mit am einfachsten geht immer noch Alaun, welches leicht in großen farblosen Oktaedern kristallisiert.
Wenn man in der Lösung dieses normalen Kaliumaluminiumsulfates einen Teil durch Chromalaun ersetzt, gelingt es die Kristalle je nach Konzentration, leicht bis kräftig violett einzufärben.
Man kann sogar die Mengenverhältnisse während des Wachstums ändern und so Kristalle erzeugen, die z.B. von innen nach außen heller werden.

Auch das Kupfersulfat, das bei dir wegen zu geringer Menge noch nicht ausgefallen ist, kristallisiert leicht in tiefblauen Rhomboedern.
http://de.wikipedia.org/wiki/Kupfersulfat

Andere Substanzen, die gut kristallisieren und z.T. interessante elektrische oder optische Eigenschaften haben, sind z.B. Seignettesalz, Kaliumdihydrogenphospat und Natriumnitrat.
P.S.:
Schöne Seite: http://www.crystalgrowing.com/alte-version/index_d.htm



P.S.:
Zitat :
warum also gerade jetzt wo die Konzentration viel niedriger ist als zu Beginn?
Eben darum!
Bis auf den Sauerstoff, der beim Überhitzen derr Ätzlösung freiwerden kann, verschwindet ja nichts aus der Lösung.
Allenfalls verdunstet Wasser, wenn das Gefäß nicht gut verschlossen ist un dass bei diesem Vertrocknen die Salze übrigbleiben, ist trivial.

Beim Ätzen mit dieser Lösung passiert aber etwas anderes:
Das Natriumperoxodisulfat (so der korrekte Name) oxidiert mit dem "peroxo" das Kupfer und eines der beiden "di" löst es dann als Kupfersulfat im Wasser.
Das zweite "di" des disulfats bildet dann schlichtes Natriumsulfat.
Bei Wiki findet man etwas über Löslichkeiten:
Vom Natriumpersulfat lösen sich bei 20°C 545g im Liter, aber dieser Stoff wird ja ohnehin weniger.
Neu bildet sich aber das Natriumsulfat, das eine Löslichkeit von nur 170g im Liter hat. Ebenfalls bei 20°C, Daten für tiefere Temperaturen habe ich momentan nicht, aber sicher ist die Löslichkeit da noch geringer.

Was dir da auskristallisiert, wird also Natriumsulfat sein, das bei dieser Temperatur auch noch als Dekahydrat vorliegt und somit etwa 56% Wasser im Kristall bindet.

Daß es jetzt erst kristallisiert, kann daran liegen, dass keine Kristallisationskeime vorhanden waren, oder sich durch Schmutz in der Lösung weiteres Persulfat langsam zersetzt hat, oder dass die Lösung schlicht eingetrocknet ist.


[ Diese Nachricht wurde geändert von: perl am 28 Jan 2012  0:36 ]

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asdf

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Offtopic :
Errichte sicherheitshalber ein Eindämmungsfeld um den Behälter sonst passiert dir DAS :

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ffeichtinger

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Werd ich machen

Hast du zufällig wo einen Schildgenerator herumliegen?

mfg Fritz

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ffeichtinger

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Hier jetzt endlich ein Bild von der Sache.

Ist leider nicht ganz so leicht zu fotografieren, wenn es noch im Becher drin ist. (Ja ich gehöre auch zu denen, die nicht fotografieren können.)

Links im Bild sieht man 2 Kristalle die durcheinander durch Wachsen.


Bei Gelegenheit werd ich mal versuchen die Flüssigkeit in ein anderes Gefäß umzulehren und die Kristalle raus zu nehmen, dann müsste man es besser sehen.

mfg Fritz


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perl

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Offtopic :

Zitat :
Bei Gelegenheit werd ich mal versuchen die Flüssigkeit in ein anderes Gefäß umzulehren
Du wirst die Flüssigkeit einfach von dem Bodensatz aus Natriumsulfatkristallen abschütten können, und dann kannst du ja mal probieren, ob man damit noch ätzen kann.

Es ist bereits viel Wasser verdunstet, und deshalb ragen einige Kristalle in die Luft.


In Übrigen ist es keine große Kunst derartige grobkristalline Bodensätze zu erzeugen.
Wie du selbst gesehen hast, erledigt sich das meist von allein durch stehen lassen.
Unten siehst du den Bodensatz einer einstigen Züchtung von Kaliumdihydrogenphospat.

Falls du selbst experimentieren willst, dann benutze aber nicht die durch die umweltschädlichen Kupferionen verunreinigte Ätzbrühe, sondern hol dir reine Substanzen. Das Natriumsulfat (Glaubersalz), aus dem deine Kristalle bestehen, kostet auch in großen Mengen praktisch nichts, aber ich weiß nicht, wieviel dir die Apotheke dafür abknöpft.
Wenn du allerdings schon Geld dafür ausgibst, empfehle ich dir für die ersten Versuche Alaun zu verwenden. Das bildet zwar keine Nadeln, aber es ist einfacher damit optisch klare Kristalle zu erzeugen.

Wundere dich auch nicht, wenn deine Kristalle schon bei leichter Erwärmung (35°C) schmelzen. Das liegt an dem vielen Wasser, das beim Natriumsulfat im Kristallgitter gebunden ist.


[ Diese Nachricht wurde geändert von: perl am 29 Jan 2012  3:49 ]

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ffeichtinger

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Zitat :

Es ist bereits viel Wasser verdunstet, und deshalb ragen einige Kristalle in die Luft.


Nein, das sieht jetzt nur so aus. Ich hab einfach den Becher schräg gehalten, damit die Kristalle eben in die Luft ragen. Steht der Becher gerade, so liegen die obersten Kristallspitzen genau auf der Wasserlinie.


mfg Fritz

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